氣相色譜儀對中藥飲片中二氧化硫殘留量檢測
硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產(chǎn)加工時有的品種因難干燥而大量腐爛,故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥,以利收存?,F(xiàn)代研究表明:二氧化硫不但具有一定毒性,且會破壞或改變方劑的功效,并破壞其化學成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關鍵因素。
根據(jù)國家之前公告要求,《中國藥典》第二增補本自12月1日起開始執(zhí)行,浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克,超限的中藥材及飲片將以劣藥論處,嚴重的將追究刑事責任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法,前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸,且容易造成假陽性反應;后者則操作煩瑣復雜。
為此,山東譜析科學儀器有限公司建立了頂空—GC-17氣相色譜法FPD檢測器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法,相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法,具有操作簡單、重現(xiàn)性好等特點。相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法,具有操作簡單、精確度高、重現(xiàn)性好等特點。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案:
1、主機GC-17氣相色譜儀(配備FPD火焰光度檢測器)
2、毛細管色譜分析柱
3、PX-16A自動頂空進樣器
4、PXN-300高純氮氣發(fā)生器
5、PXH-300高純氫氣發(fā)生器
6、PXA-2000無油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、電腦、打印機(自備)
二、主要技術參數(shù)指標:
色譜柱箱:室溫上5℃~400℃
進樣器:zui高400℃
FPD檢測器 zui高使用溫度:400℃
檢測限:≤8×10-12g/s
基線噪聲:≤2×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min
三、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案主要特點:
1、GC-17氣相色譜儀完全由電腦控制,具有模塊化、靈敏度高、自動化程度高等特點,操作簡便,能夠快速、準確地分析出人體血液中的酒精含量。
2、PX-16A型頂空進樣器是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性成分直接導入相色譜儀進行定性、定量分析的理想進樣裝置,操作簡單,免除了繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣器的污染。
四、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案操作方法:
將GC-17氣相色譜儀與PX-16A頂空進樣器連接在一起配套使用,在儀器滿足色譜分析條件下,將樣品直接注入注樣器內(nèi),經(jīng)過分析后,即可得到一份準確的分析報告。