譜析淺談:影響棒狀薄層色譜儀FID掃描的因素

氫火焰離子化檢測(cè)器FID在氣相色譜儀分析中已經(jīng)廣泛使用，其性能已廣為人知。譜析色譜小編來(lái)探討FID在棒狀薄層色譜儀掃描薄層棒時(shí)一些條件的影響,薄層棒上的樣品，通過(guò)FID掃描的響應(yīng)值與兩種損失有關(guān)：一種是揮發(fā)損失，是指易揮發(fā)物，由于受到火焰溫度的影響，在進(jìn)入火焰之前就揮發(fā)掉了，使響應(yīng)值降低；另一種是殘留損失，是指一些難揮發(fā)的物質(zhì)，通過(guò)FID后未能揮發(fā)殘留在色譜棒上，使響應(yīng)值降低。這兩種損失與樣品量有關(guān)，當(dāng)樣品量增大時(shí)揮發(fā)損失相對(duì)的減少，殘留損失則增加。所以，它們是產(chǎn)生前文所述樣品量與響應(yīng)值之間的非線性關(guān)系的重要原因。如果線性關(guān)系不好，則絕對(duì)校正因子和相對(duì)校正因子，均隨樣品量而變化。由于樣品量的波動(dòng)變化，而就產(chǎn)生了誤差。

 

影響這兩種損失的主要因素有氫火焰FID的溫度和大小、掃描速度、樣品的揮發(fā)度以及樣品與稀附劑間吸引力等。氫火焰的大小和溫度主要是由氫氣流量來(lái)調(diào)節(jié)，當(dāng)氫氣量大時(shí)火焰增大，溫度升高，使揮發(fā)損失增大，使殘留損失減少。相反，當(dāng)掃描速度提高時(shí)，使揮發(fā)損失減少，殘留損失增大。所以，譜析色譜小編認(rèn)為用FID掃描薄層棒上樣品的靈敏度，主要取決于FID的溫度和掃描速度，樣品在棒狀色譜氫火焰掃描法中的靈敏度不但與物質(zhì)的化學(xué)成分有關(guān)，還與其從棒上揮發(fā)的速度有關(guān)。樣品組分的相對(duì)揮發(fā)度以及吸附劑對(duì)每個(gè)組分吸附力的大小（可以用組分的R值代表）均能影響其響應(yīng)值。在分析卵磷脂和膽甾醇時(shí)比類脂化合物的誤差大，是由于吸附層對(duì)它們的吸附力不同所致。不飽和化合物在浸AgNo3薄層棒用氫火焰掃描的相對(duì)校正因子，與氣相色譜儀-FID系統(tǒng)上不同。由于反式乙烯基與吸附劑的吸引力比順式乙烯基強(qiáng)，降低了反式化合物的揮發(fā)度原因。組分重量與峰面積的關(guān)系式與組分的揮發(fā)度有關(guān)。R值不同，裂解速度也不同，也會(huì)影響峰面積的大小。

 

因薄層棒用氫火焰掃描的線性關(guān)系與樣品的性質(zhì)有關(guān)，所以每種新樣在定量分析之前，蕞好用實(shí)際樣品測(cè)定線性，如果線性太大或太小，應(yīng)調(diào)整操作條件（掃描速度和氫氣流量）使線性適中。另外，除了個(gè)別情況下組分的性質(zhì)相近其面積百分?jǐn)?shù)與組分含量相近外，在運(yùn)用棒狀薄層色譜氫焰的掃描法時(shí)，必須實(shí)測(cè)校正因子。由于校正因子與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，所以當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件改變或試用一批新棒時(shí)也必須重新校正。

 

關(guān)于譜析棒狀薄層色譜儀

 

棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測(cè) (TLC/FID) 手段組合而成的專用分析儀器，可檢測(cè)所有的有機(jī)化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程。PX-CF19是在吸收國(guó)內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進(jìn)口的棒狀薄層色譜儀，可在開(kāi)放的氣氛下檢測(cè)用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的樣品，并可以非常簡(jiǎn)單的對(duì)于點(diǎn)在色譜棒上的樣品進(jìn)行定量分析。

 

PX-CF19棒狀薄層色譜儀采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和高精度的激光精密加工工藝，無(wú)論是實(shí)驗(yàn)分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非常可靠，從而保證了實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可操作性，尤其對(duì)重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。廣泛用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、醫(yī)藥衛(wèi)生及環(huán)境化學(xué)等方面，具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點(diǎn)。儀器采用LED大屏顯示，內(nèi)容豐富；中文觸鍵操作，得心應(yīng)手；全自動(dòng)智能軟件運(yùn)行控制，自動(dòng)控制再現(xiàn)性好，機(jī)械性能穩(wěn)定可靠。

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